GB_T 15057.7-1994
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ID： |
9C7A2D3DF67042758100C39BB9C6BC10 |
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文件大小(MB)： |
0.11 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-6-3 |
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中华人民共和国国家标准,化工用石灰石中级化铝含t的测定,铬天 青 w分 光 光度法GB/T 1 5057.7一94,Li me st on ef orc hemicalin dustry,- Determination of aluminium oxide content,-Chromazurol S spectrophotometric method,1 主口内容与适用范围,本标 准 规 定了铬天青S分光光度法侧定氧化铝含量,本标 准 适 用于化工用石灰石产品中氧化铝含量的测定，测定范围为0.0100^'1%0,2 引用标准,GB 6 682 分析实验室用水规格和试验方法,GB /T 9 721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分),3 方法坦妥,试样 经 碳 酸钠一硼酸混合熔荆烙融，盐酸没取。以抗坏血酸掩蔽铁，苯轻乙酸掩蔽钦，在乙酸一乙酸钠,缓冲体系中，铝与铬天青S及表面活性剂聚乙始醉生成萦红色三元配合物，于分光光度计波长560nm,处测量吸光度,4 试荆和溶液,本标 准 所 用水应符合GB6 682中三级水的规格;所列试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂,4.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB 639)与1份翻酸(GB 628)研细，混匀,4.2 氢氧化钠(GB 629):200g/L溶液。贮于塑料瓶中.,4.3 氢氧化钠:50g/L溶液。贮于塑料瓶中,4.4 盐酸(GB 622),1+1溶液,4.5 盐酸:1+6溶液,4.6 抗坏血酸:1Og/L溶液(使用前配制),4.7 苯羚乙酸:IOg/L溶液,4.8铬天青S:lg/L溶液。称取。"5g铬天青S溶于250mL乙醉(GB 679)中，用水稀释至500mL.,4.9 聚乙烯醉:20g/L溶液。称取4g聚乙烯醉，加10mL甲醉(GB 683),150mL水，加热至沸，过滤，冷,却，用水稀释至200mL.,4.10 乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取200g无水乙酸钠(GB 694)溶于500mL水中，加20mL冰乙酸,(GB 676)，用水稀释至1000mL,4.11 氧化铝标准溶液,200ug/mL,称取。.10 58g金属铝(高纯试剂)置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加,10mL氢氧化钠溶液(4-2)，低温加热溶解，冷却。滴加盐喊绮液(4-4)至沉淀溶解后再过量20mL,冷却,国家技术监侣周1994一05一05批准1995一02一01实施,GBfT 1 5057.7一94,溶液移人I OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含200pg氧化铝,4.12 氧化铝标准溶液:5pg/mL。吸取25.OO mL氧化铝标准溶液(4.II)W于1O OOMI容量瓶中，加,20mL盐酸溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5dag氧化铝,4.13 百里香酚蓝指示剂(HG3-1223) :2g/L乙醇(GB 679)络液,5 仪器,分光 光 度 计:应符合GB9 721之规定,6 试样,实验 室 样 品通过125Iem试验筛(GB6 003)，于105 110℃干操2h以上，置于干燥器中，冷却至室,温,7 分析步软,7.1 按表1的规定称取试样，精确至0.00 01 g,置于铂钳坍中。同时傲空白试验,注 :侧 定 载化侣含f低子。.1%的试样时，应徽二份空白，以供绘侧工作曲线用,表 1,载化铝含盈，% 称取试样t.g 试样洛滚体积,LM 吸取试液体积,ml,0. 010^0. 050 0.5,10 0,20,>0.0 5^^-0.1 0 0.2 20,>0.1 0^-0.5 0 0.1 10,>0.5 0^1.0 0 0.1 5,7.2 加入2-3g混合熔荆(4-1)混匀，再扭盖lg混合熔荆，盖上增纲盆并留一缝晾，置于高温炉中，从,低温升至9500C，保持10min，取出，冷却。将柑坍里于250mL烧杯中，加40mL热水，15mL盐酸溶液,(4-4)，低温加热授出熔徽物，用水洗出柑坍及盖。继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移人100mL容量,瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此处空白溶液为A,7.3 根据试样中氧化铝的含量，按表1的规定吸取一定体积的试液置于100mL容量瓶中，补加水至,40mL,7.4 加1.Om L扰坏血酸溶液(4.6),2滴百里香阶蓝指示液(4.13),滴加氢氧化钠溶液(4-2)至溶液呈,浅红色后，再用氢氧化钠溶液(4-3)小心浦至怡成明亮黄色，加2滴盐酸溶液(4-5)，摇匀,7-5 加1.Om L苯经乙酸溶液(4-7)，沿容盆瓶璧绕圈加5.Om L铬天青S溶液(4.8) ,10.Om L聚乙烯醇,溶液(4.9)，放置5min，加10.Om L乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.10)(每加一种试荆后均需轻轻摇匀)。放置,10min，用水稀释至刻度，摇匀,注 .不 含 性的试样.可以不加笨轻乙映溶液.,7.6 选用lc二的吸收池，于分光光度计波长560nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度,8 工作曲线的给制,量取 0 .0 0, 1.0 0 ,2.00 ,4.00 ,6.00 ,8.00,10.OO mL载化铝标准溶液(4.12)分别置于一组l00ml,容量瓶中，加人与试液同体积的空白溶液A，补加水至40mL，以下按7.4^7.6条步骤进行，其中以试,剂空白作参比，侧量吸光度。以氧化铝童为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,9 分析结果的农述,以质 量 百 分 数 表示的氧化铝(ALO,)的含量(x)按下式计算:,GB/T 1 5057.7一94,ra, x lo_s,}-.— v厂,叨……
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